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行业新知 | 《Additive Manufacturing》Si3N4光聚合3D打印零件的分步加热脱胶工艺

行业新知 | 《Additive Manufacturing》Si3N4光聚合3D打印零件的分步加热脱胶工艺

  • 分类:资讯中心
  • 发布时间:2024-06-04 09:13
  • 访问量:

【概要描述】

行业新知 | 《Additive Manufacturing》Si3N4光聚合3D打印零件的分步加热脱胶工艺

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行业新知

近日,武汉理工大学Fei Chen的团队在《Additive Manufacturing》发表了题为Uniform rate debinding for Si3N4 vat photopolymerization 3D printing green parts using a specific-stage stepwise heating process的研究,介绍了一种特定阶段逐步加热工艺,用于解决光聚合陶瓷 3D 打印中的裂纹问题。通过多组分树脂系统的分解特性,实现了均匀的树脂分解速率,有效降低了裂纹风险。

原文链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2214860424001659
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研究内容

液槽光聚合成形法(Vat)光聚合被认为是陶瓷加工最有前途的3D打印技术之一。然而,在陶瓷生坯中实现无裂纹脱脂是一项巨大的挑战,尤其是体积或横截面积较大的陶瓷生坯。
因此,本研究介绍了一种新的方法来解决 vat 光聚合陶瓷 3D 打印中部件裂纹的问题。该方法通过特定阶段逐步加热的方式,实现了树脂分解速率的均匀化,从而降低了裂纹的风险。该方法经过实验证明有效,可适用于各种树脂和陶瓷系统,为充分利用 3D 打印的设计自由度提供了新的可能性。

△图1,特定阶段逐步加热工艺的开发路线图。

△图2,(a)树脂光聚合3D打印技术的示意图;(b)所得3D打印长方体打印部件的照片。

△图3,(a) Si3N4浆料的照片和粘度;(b) Si3N4浆料的固化深度和Beer-Lambert公式的线性拟合结果。

△图4,(a)还原光聚合3D打印技术的示意图;(b)所得3D打印立方体绿色部件的照片;(c)(d)立方体绿色部件的水平和垂直平面微结构;(e)(f)所得3D打印复杂结构绿色部件的照片。

△图5,(a)未固化树脂组分ACMO、PONPGDA、EOTMPTA、EA和TXIB;(b)固化树脂组分ACMO、PONPGDA、EOTMPTA和EA;(c)固化APEET的TG-DTG曲线。

△图6,(a)光敏树脂组分ACMO、PONPGDA、EOTMPTA、EA、TXIB和APEET的红外光谱分析;(b)在各种加热温度下固化的APEET。

△图7,脱脂温度的测定:(a)树脂完全热解的示意图;(b)TG曲线:APEET树脂在400 ℃(c)、420 ℃(d)和600 ℃(e)下保持2 h的TG曲线; APEET树脂在420 ℃(f)和600 ℃(g)下保持2 h的EDS。

△图8,APEET树脂的TG和DTG曲线在升温速率为5 ℃/min、420 ℃下保持2 h。

△图9,TG曲线图。

△图10,(a)T=30 min的特定阶段分步脱脂法,(B)425 ℃下保持时间为210 min的最大速率脱脂法,以及(c)226 ℃、378 ℃和425 ℃下保持时间为70 min的最大速率脱脂法的TG-DTG曲线。(d)特定阶段分步脱脂法和最大速率脱脂法的脱脂曲线。

△图11,通过(a)425 ℃下保持时间为1050 min的最大速率脱脂法,(b)分别在226 ℃、378 ℃和425 ℃下保持时间为350 min的最大速率脱脂法,以及(c)T=150 min的特定阶段分步脱脂法进行脱脂的立方体照片。

△图12,15 mm脱脂立方体的CT显微结构图像(a)和重建图像(b)(c),采用最大速率脱脂法,在226 ℃、378 ℃和425 ℃下保持350 min;(d)脱脂过程中印刷绿色部件的水平和垂直平面示意图。

△图13,在(a)T=300 min、(b)T=600 min和(c)1200 min时的Si 3 N4脱粘样品的照片;(d)在T=1200 min时的11 mm立方体Si 3 N4脱粘样品的CT-3D扫描结果;(e)-(g)的左侧、中间和右侧的垂直图像。

△图14,(a)脱碳的TG-DSC曲线;(b)脱碳立方体照片。

△图15,(a)在1700 ℃烧结的氮化硅陶瓷;立方体绿色件的水平(b)和垂直(c)平面显微结构和粗糙度。

研究内容

这项研究利用TG-FTIR分析了APET的分解步骤,提出了特定阶段逐步加热过程以实现树脂的均匀分解速率。该过程经验证能有效处理Si3N4 3D打印零件,而增加T值有助于增加脱脂尺寸而不产生裂缝。将T值设为1200分钟可成功处理11毫米厚的立方体零件而不产生裂缝。

△上图为我司自主研发的ADT-3D-ZP-Printer-Pro-192-50打印机打印的碳化硅材料打印的G面体,为老师们做材料和结构研究验证提供更高效的方法。

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