2023年6月7日，西北工业大学的研究人员在《Ceramics International》上发表题为Influence of sintering temperature on the thermal conductivity of digital light processing 3D-printed yttria-stabilized zirconia ceramic的研究论文，报道了在这项工作中，通过DLP 3d打印制备YSZ陶瓷，然后在氩气气氛中脱脂，最后在空气中烧结。分析了烧结温度对YSZ陶瓷孔隙率、密度、相组成、元素和微观结构的影响，并讨论了不同烧结条件下YSZ陶瓷的室温导热系数。

原文链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884223016012

  研究简介  

使用数字光处理(DLP)技术制造YSZ陶瓷时，研究发现烧结温度对导热系数有很大影响。随着烧结温度的升高，陶瓷的导热系数和晶粒尺寸都会增加，而孔隙率则会下降。在烧结温度较低的情况下，过多的孔隙会影响导热系数，而在较高的温度下，晶界数量对导热系数的影响更为显著。因此，烧结温度是影响YSZ陶瓷导热系数的关键因素。

图1 (a)导热系数测试的三维圆柱体模型。(b) YSZ圆柱坯体。

图2 (a) YSZ坯体TG-DSC曲线和(b) YSZ坯体脱脂过程。(为了解释这个图例中对颜色的引用，请参阅本文的Web版本。)

图3 YSZ坯体的烧结工艺。(为了解释这个图例中对颜色的引用，请参阅本文的Web版本。)

图4 (a)光学照片，(b)质量保持率，(c) YSZ陶瓷的收缩率，(d) YSZ陶瓷的密度和开孔率。

图5 (a) XRD谱图和(b)原料粉末的物相组成。(c)烧结后的YSZ陶瓷的XRD图谱和(d)相组成。

图6 (a) YSZ坯体的SEM图像和(b)能谱图。(c-f)锆、氧、钇和碳的分布图。(为了解释这个图例中对颜色的引用，请参阅本文的Web版本。)

图7 (a)脱脂后YSZ坯体的光学照片和(b) EDS谱。(c-f)锆、氧、钇和碳的分布图。(为了解释这个图例中对颜色的引用，请参阅本文的Web版本。)

图8 YSZ陶瓷在不同烧结温度下的能谱图。

图9 (a-b)不同温度下烧结的坯体和陶瓷的拉曼全光谱。(c-d)特定位移范围内的拉曼光谱。(为了解释这个图例中对颜色的引用，请参阅本文的Web版本。)

图10 (a) YSZ坯体脱脂后的SEM图像。(b-f)分别在1200°C、1300°C、1400°C、1500°C和1600°C下烧结的YSZ陶瓷的SEM图像。

图11 (a-e)分别在1200°C、1300°C、1400°C、1500°C、1600°C烧结时的YSZ陶瓷晶粒尺寸分布图。(f)不同烧结温度下YSZ陶瓷的平均晶粒尺寸。

图12 (a)激光导热仪原理图。(b)不同烧结温度下YSZ陶瓷的导热系数。

图13 不同温度下烧结YSZ陶瓷的导热系数与孔隙率的关系及其与EMT方程的比较

图14 不同温度下烧结YSZ陶瓷的实际导热系数与平均晶粒尺寸的关系及线性拟合结果。

图15 烧结温度对导热系数的影响机理。

 研究结论 

本文使用DLP 3D打印技术制备了YSZ陶瓷坯体，并研究了烧结温度对YSZ陶瓷导热系数的影响机理。研究表明，随着烧结温度的升高，YSZ陶瓷的质量保持率保持在78.40%。同时，密度、轴向收缩率、Z向收缩率和密度都得到了提高，孔隙率逐渐减少。研究还发现，烧结温度对YSZ陶瓷的导热系数有显著影响，随着烧结温度的升高，导热系数逐渐增加，与孔隙率和晶粒尺寸有关。此外，烧结过程中游离碳被完全氧化去除，避免了传热网络的形成。另外，在研究中发现，在脱脂后烧结过程中存在氧化钇稳定剂，使得烧结后的YSZ陶瓷只存在稳定的四方相氧化锆，并且导热系数与YSZ陶瓷的固有导热系数基本一致，只有在孔隙存在时才会受到影响。在微观尺度上，随着烧结温度的升高，晶粒尺寸也会增大，同时晶界数量减少。这一现象降低了声子的散射，从而提高了整个材料的导热系数。

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