2022年8月18日，都灵理工大学的研究人员在《Journal of the European Ceramic Society》上发表题为Preparation and characterization of Ce-ZrO2/Al2O3 composites by DLP-based stereolithography的研究论文，报道了研究的目标是开发一种Ce-ZrO₂/16vol%Al₂O₃复合材料，通过精心制备可打印的浆料实现材料的致密和均匀性。具体方法是将商用Al₂O₃和Ce-ZrO₂粉末混合分散在乙醇中，以保持均匀的纳米分散，并研究了几种固含量下添加和不添加分散剂的浆料。实验结果显示，分散剂在提高固含量和烧结密度方面发挥了关键作用。而在不同固含量的不同分散剂添加浆料中，找到了流变性能和固化深度之间的最佳权衡，并确定了最佳配方的重量范围在70到80wt%之间，能够成功提供完全致密和完全均匀的复合材料。

原文链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0955221922006549

  研究简介  

本研究中使用数字光处理(DLP)技术研究了Ce-ZrO₂/Al₂O₃复合材料的可印刷性。通过将市售的10 mol% CeO₂和12 mol% CeO₂稳定的氧化锆与氧化铝粉末混合，得到11 mol% CeO₂稳定的ZrO₂/16 vol% Al₂O₃ (Ce-ZA16)复合材料。研究表明，分散剂对于提高固含量和烧结密度非常重要。在不同固含量的不同分散剂添加浆中，最佳配方的重量在70到80wt%之间，成功地提供了完全致密和完全均匀的复合材料。

图1 热脱脂和烧结循环示意图。

图2 (a)接收态10Ce-ZrO₂(黑线)、12Ce-ZrO₂(灰线)和α-Al₂O₃(红线)的粒度分布;(b): Ce-ZA₁₆混合粉末在分散18 h后的粒度分布(黑色曲线)和同一粉末在干燥再分散后的粒度分布(红色曲线)。频率(实线)和累积频率(虚线)在两个图中都有描述。

图3 在50-62.5 wt%固含量条件下制备的Ce-ZA₁₆浆料流变曲线。

图4 样品在60 wt%固含量和1500◦C/1小时烧结时的FESEM显微照片。

图5 对于73、78和80wt%的浆料，在有效剪切速率(160 s¶1)下的剪切粘度作为分散剂用量的函数。浅灰色和中灰色区域表示由于粘度不合适而导致的可打印性极限，而深灰色区域表示由于固化深度过低而导致的不可打印性范围。

图6 坯体和烧结密度作为浆料固含量的函数。打印样品烧结在1500◦C/1小时(黑色符号)和1550◦C/1小时(紫色符号)。

图7 在73%固含量的浆料中打印棒材的线性收缩(实线)和导数(虚线)曲线。

图8 样品在70(a-c)，73(d-e)和78wt%(g-h)下从浆液中打印并在1500℃/1小时烧结的FESEM显微照片(抛光和热蚀刻表面)。

图9 以73wt%重量打印不同尺寸样品的横截面(a)和横向视图(b)。

图10 断裂前后Al₂O₃、10Ce-ZrO₂、12Ce-ZrO₂及Ce-ZA₁₆烧结复合材料的XRD谱图。α=α-Al₂O₃;▴=t-ZrO₂;▪=m-ZrO₂。

 研究结论 

在这项实验中，91香蕉视频官网APP使用基于DLP立体光刻的3D打印技术成功地制造了氧化锆-氧化铝零件。通过添加商业分散剂（Disperbyk-103），紫外线固化陶瓷悬浮液表现出了剪切稀化行为，允许增加固含量，并保持理想的流变性和稳定性。实验结果表明，在曝光时间控制在12秒、LED光源功率为31.96mW/cm²的条件下，可以获得固化深度为20µm层厚度的1.5倍。

通过对坯体进行FESEM观察，发现超细颗粒形成了致密的微观结构，证明了氧化铝和二氧化铈稳定的氧化锆粉末的起始纳米分散体保持在聚合物浆料和打印部件中。烧结后的陶瓷由高度致密和均匀的微观结构组成，亚微米级的α-Al₂O₃第二相在精细氧化锆基体中分布良好。

实验中最大密度实现在78wt%的固含量下，并且在1500°C/1小时和1550°C/1小时的条件下提供了98.3%和99.4%的值。打印烧结后的复合材料显示出几乎纯的四方相，而通过XRD分析样品断裂表面时，显示了78%的单斜相，这表明稳定剂的用量适合于诱导正确的应力诱导相变。

最后，实验结果表明3D打印是一种非常有前途的加工技术，可以构建具有所需结构的零件，为未来的发展提供了潜力。

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